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不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属

刘传娟  刘凤枝  蔡彦明  方堃  刘岩  刘铭  王玲  
【摘要】:采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3和ESS-4,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量,对3种方法的消解效果进行对比。结果表明:检出限方面,3种方法检出限均达到μg/L或更低,电热板消解时Zn的检出限较其他两种前处理方法高一个数量级;在重复性上,测定5种元素的相对标准偏差均小于10%,但电热板消解的重复性不如其他两种方法;准确度方面,微波消解最好,3种消解方法下重金属的测定值与保证值的线性相关系数分别为0.9983、0.9984和0.9990,电热板和高压罐消解时Pb测定结果的个别值比保证值下限稍低,其他元素测定值均在保证值范围内;方法可操作性上,电热板和高压罐消解费时费力,易交叉污染,产生的酸雾对人体伤害大,消解液定容后需静置或离心方可上机测定;微波消解高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,且消解液定容后可直接测定,但一次消解的样品数少。

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